【CEM】混合油和聚合物的单批次样品制备

一、摘要

重油（如船用燃油）和聚合物（如聚对苯二甲酸乙二醇酯，即PET）在金属分析的微波样品消解过程中面临诸多挑战。船用燃油的高粘度以及热塑性塑料（如PET）的高密度，使得这些材料难以处理。以往，只有非常小的样品量（100毫克或更少）才能成功消解，这限制了检测限的降低。此外，这些样品必须单独进行处理，以确保完荃消解。CEM公司在容器技术上取得了显著进展。通过专禾刂（US2020290001A1）的双重密封技术，iPrep^®容器能够在更高的温度和压力下运行，这对于处理极为困难的样品至关重要。MARS 6™系统配备了每个容器的精确iWave^®温度控制功能，可使用iPrep容器一次性消解多种重燃料油和密集聚合物材料。

二、介绍

船用燃油通常被认为是6号燃料油。它实际上是精炼原油桶的底部产物，因此是可用的蕞便宜的燃料，主要用于邮轮。作为蕞低的馏分，它在重金属含量（如铁、镁和镍等）方面也是最高的。聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是聚酯家族的一员。由于存在大量的芳香环和重复单元，它具有显著的强度和稳定性。它的应用范围广泛，从塑料苏打瓶和食品容器到地毯和家具。在PET合成过程中使用重金属，特别是锑（Sb），需要进行金属测试，因为这关系到公共健康。

三、材料与方法

总共有八个样品在MARS 6微波消解系统中使用iPrep容器和iWave无接触式原位温度测量进行单批次消解。iWave是一种新颖的技术进展，它利用发光技术测量容器内实际样品溶液的温度，而不需要内部探针。

如图1所示的专禾刂（US2020290001A1）双重密封设计提供了更高的温度和精细控制的排气及重新密封过程，这对于这些样品类型是必要的。iPrep是一种易于使用的三件式设计，只需用手动扭矩装置以21英寸磅的力组装即可。

大约0.25克的四种样品被称重放入iPrep容器衬中，每个样品加入10毫升浓硝酸。容器被盖上并组装好，然后放入MARS 6进行消解。对于船用燃油使用了One Touch方法。One Touch Technology^®自动计算容器数量并识别容器类型，然后优化酸消解的条件。样品包括船用燃油（燃料油编号6）、PET颗粒、HDPE颗粒和残留燃料油（这些样品在同一次消解运行中一起处理）。使用的酸是10毫升浓硝酸。

图1. iPrep容器示意图

四、结果与讨论

MARS 6系统搭配iPrep容器和iWave技术同时处理了四种不同的油和塑料样品。每个样品都进行了两次重复实验，总共八个样品。如图2所示，系统会自动即时调整功率以补偿不同样品类型的变化。iWave还确保所有样品均匀加热，如图3中的单个样品柱状图所示。所有样品都被完荃消解，生成清澈无色的溶液。图4展示了船用燃油和PET在消解前后的示例。

图2. 精确的功率应用确保温度控制

图3. 使用iWave温度控制实现单个样品的均匀加热

五、结论

配备iWave温度传感技术和iPrep容器的MARS 6系统是制备塑料和聚合物进行重金属分析的理想解决方案。该系统的优势包括能够单批次消解多种样品以及无需使用硫酸即可完荃消解聚合物样品，从而获得更清洁、更简便的消解过程。此外，易于组装的iPrep容器提供12或16个位置的选择，以满足任何实验室的需求。

图4. 所有样品都被完荃消解，生成清澈无色的溶液。（A）消解前的船用燃油（最大0.25克）。（B）消解后的船用燃油（样品稀释至50毫升），显示出清晰的结果。（C）消解前的PET颗粒（最大0.25克）。（D）消解后的PET（样品稀释至50毫升），显示出清晰的结果。