【CEM】从黄瓜、番茄和青椒中提取农药

一、摘要

农药检测对于评估水果和蔬菜的食用安全性至关重要。传统的从农产品中提取农药的方法是QuEChERS方法。这种方法繁琐、手动操作、耗时且浪费资源。因此，有必要改进提取方法。在本应用说明中，使用EDGE^®结合Q-Matrix^® Hydra（一种吸水吸附剂），在不到九分钟内从10克均质化的黄瓜、番茄和青椒中提取出一组农药。每种基质中农药的回收率均大于70%，并且这些结果高度可重复。EDGE提供了一种全自动的提取方式，将样品和吸附剂结合在一起，减少了提取过程中的人为负担和多次样品转移的需求。

二、引言

在购买农产品时，消费者希望他们的蔬菜和水果不含有毒量的有害物质，例如农药。农药检测很重要，因为已知它们在一定浓度下对人类和野生动物有害。目前，用于从水果和蔬菜中提取农药的行业标准方法是QuEChERS方法。这种提取方法需要繁琐的盐称量、不精确的手动摇晃和多次样品转移，所有这些都非常耗时。最终，一次提取需要20到60分钟才能完成。此外，多步转移会产生大量废物。由于这些痛点，食品制造商希望有一种更快且自动化的方法，同时保持高回收率和可重复性。

在本应用说明中，EDGE使用新的气泡功能和Q-Matrix^® Hydra（一种吸水吸附剂），在不到9分钟内从10克均质化的黄瓜、番茄和青椒中提取出一组农药。EDGE通过使用Q-Cup^®技术简化了提取过程，该技术将样品和Q-Matrix Hydra放在一个样品单元中，从而减少了多次转移的需求和废物的产生。此外，EDGE利用其自动气泡功能实现彳切底的样品混合，同时减轻了手动摇晃的人为负担。每种农药的回收率均大于70%，RSD值小于15%，表明提取非常彳切底且具有高度可重复性。

三、材料与方法

试剂

黄瓜、番茄和青椒从当地杂货店购买。Q-Matrix Hydra是CEM公司的产品。ACS级乙腈和乙酸从Sigma-Aldrich购买。一个定制混合物，包含每毫升1000微克的灭蚜磷、甲硫威亚砜、单甲脒、敌白虫、吡螨胺、多效唑、三唑酮、异噻唑啉、丙环唑和螺螨酯在乙腈中，从SPEX CertiPrep购买。

样品制备

使用Magic Bullet搅拌机将水果和蔬菜均质化。组装一个Q-Cup，其中包含S1 Q-Disc®堆栈（C9 + G1 + C9三明治）。

称取2.5克Q-Matrix Hydra放入Q-Cup中，然后在吸附剂顶部铺上10克均质化的水果/蔬菜。样品加入500纳克的定制农药混合液。使用Q-Screen工具在每个样品顶部放置一个Q-Screen®。将Q-Cups放在架子上，连同50毫升聚丙烯锥形管一起，使用含有1.0%乙酸的乙腈在EDGE上进行提取。提取液转移到Q-Dry™溶剂蒸发器中蒸发至小于5毫升。然后将提取物用含1%乙酸的乙腈稀释至5毫升。所有样品和空白对照均重复三次制备。将提取物转移到小瓶中进行分析。

EDGE方法用于湿食品中的农药检测

Q-Disc: S1 Q-Disc堆栈（C9 + G1 + C9三明治）

循环1

提取溶剂：含1.0%乙酸的乙腈（体积比）

搅拌时间：2分钟（分：秒）

顶部添加量：25毫升

底部添加量：0毫升

冲洗量：5毫升

温度：40°C

保持时间：1分钟（分：秒）

循环2（仅冲洗）

提取溶剂：含1.0%乙酸的乙腈（体积比）

顶部添加量：0毫升

底部添加量：0毫升

冲洗量：10毫升

温度：无

保持时间：无

洗涤1

洗涤溶剂：含1.0%乙酸的乙腈（体积比）

洗涤体积：10毫升

温度：40°C

保持时间：3秒（分：秒）

分析

将每个蒸发提取物的2微升样品注入Restek ARC-18柱（2.7微米，100 x 2.1毫米），并使用Waters Acquity UPLC进行分离。UPLC程序采用梯度洗脱，A：含有10 mM乙酸铵和0.2%甲酸的水，B：含有10 mM乙酸铵和0.2%甲酸的甲醇。梯度在7分钟内完成，从95% A开始，以100% B结束。使用连接的Xevo TQD质谱仪监测每种农药的MRM转换。

四、结果

表1显示了从黄瓜、番茄和青椒中提取农药混合物的回收率。EDGE在不到9分钟内高效地提取了农药，包括冷却、过滤和系统清洗。

所有基质中的农药回收率均大于70%，相对标准偏差低于15%，表明仅通过一个简单的步骤就获得了出色的回收率和可重复性。因此，EDGE是QuEChERS方法的一种高效、快速且自动化的替代方案。

表1. 从10克均质化的黄瓜、番茄和青椒中提取的回收率数据（通过EDGE提取）

五、结论

EDGE利用新的气泡功能和Q-Matrix Hydra，从10克均质化的黄瓜、番茄和青椒样品中快速提取了农药。回收率大于70%，且具有出色的可重复性（相对标准偏差小于15%）。

EDGE克服了QuEChERS方法的几个缺点，如废物产生和多次样品转移，通过使用Q-Cup技术和自动化得以改进。基于本文测试的多种基质，这里描述的方法很可能适用于其他水果和蔬菜。对于希望将其农药提取方法自动化的食品检测实验室来说，EDGE是理想的选择。